• hoof_banier_01

Bepaling van Cu Pb Cd Ni Cr in oppervlakwater deur grafietoond atoomabsorpsiespektrofotometrie

HJ 1453-2026 “Waterkwaliteit – Bepaling van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr – Grafietoond Atoomabsorpsiespektrofotometrie” is amptelik vrygestel as 'n belangrike basis vir die opsporing van swaar metale in waterkwaliteit en sal op 1 Mei 2026 in werking tree. Hierdie standaard verskaf gesaghebbende en betroubare tegniese spesifikasies vir die bepaling van hierdie vyf belangrike swaarmetaalelemente in oppervlakwater, grondwater, huishoudelike rioolwater en industriële afvalwater. In die lig van strenger toesig en hoër standaardopsporingsbehoeftes, sal grafietoond atoomabsorpsiespektrofotometrie 'n belangrike ondersteuningsmiddel word vir die monitering van swaar metale in waterkwaliteit met sy hoë sensitiwiteit, lae opsporingslimiet en volwasse en stabiele eienskappe.

1

BFRL WFX-220A Atoomabsorpsiespektrofotometer

1 Eksperiment

1.1 Instrument- en reagensvoorbereiding

WFX-220A Atoomabsorpsiespektrofotometer: BFRL;

Mikrogolfvergeerder en ondersteunende intelligente temperatuurbeheer elektriese verwarmer: Yiyao Technology, M3;

standaardoplossing van Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); salpetersuur, soutsuur en palladiumnitraat is almal van superieure suiwerheid.

1.2 Monstervoorbereiding

Na monsterversameling, voeg 'n gepaste hoeveelheid salpetersuur by om die suurheid tot pH≤2 aan te pas, bêre dit in 'n donker plek en meet dit binne 40 dae.

Meet akkuraat 25.0 mL oppervlakwatermonsters in 'n mikrogolfverteringstenk af, voeg 3 mL salpetersuur en 1 mL soutsuur by en plaas dit in 'n mikrogolfverteerder vir vertering (Tabel 1). Na vertering, laat afkoel tot kamertemperatuur, plaas op 'n elektriese termiese verteerder en verdamp die oplossing tot amper droog. Verwyder en laat afkoel, was die binnewand ten minste 3 keer met 1% salpetersuur, dra oor na 'n 25 ml kolorimetriese buis, verdun die volume met 1% salpetersuur tot by die retikel, skud goed en laat toets word.

Tabel 1 Mikrogolfverteringsverhittingsprosedure

Verteringstemperatuur

Verhittingstyd (min)

Houtyd (min)

Kamertemperatuur → 120 ℃

0

3

120→150℃

0

3

150→180℃

0

20

1.3 Eksperimentele toestande

Atoomabsorpsiespektroskopie is vir analise gebruik, en die instrumentverwysingstoestande word in Tabel 2 hieronder getoon.

Tabel 2 Verwysingstoestande van grafietoondinstrument

Element

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

Lampstroom

3

3

3

3

3

Golflengte

324.7

283.3

228.8

232

357.9

Spektrale bandwydte

0.2

0.2

0.2

0.2

0.2

Droogtemperatuur (℃) / Tyd (s)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

Astemperatuur (℃) / Tyd (s)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

Atomiseringstemperatuur (℃) / Tyd (s)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

Inspuitvolume (μL)

20

20

20

20

20

Matriksverbeteraar inspuitvolume (μL)

5

5

5

5

5

Agtergrondkorreksiemetode

Deuteriumlamp

Deuteriumlamp

Deuteriumlamp

Deuteriumlamp

Deuteriumlamp

Konfigurasie van matriksverbeteraar: weeg 0.1 g palladiumnitraat af, voeg 1 ml salpetersuur (2.1) by om op te los, en stel die volume op 100 ml met laboratoriumwater.

Tekening van werkkurwes: Kommersieel beskikbare standaardoplossings van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr (1000 μg/mL) is stap vir stap verdun, voorberei in 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L, en 10 μg/L van die gebruiksoplossing, en die enkelpuntverdunningskonfigurasiekurwe is met 'n outomatiese monsternemer uitgevoer.

2 Resultate en bespreking

Onder die gekose eksperimentele toestande was die lineêre verhouding goed teen 0~50μg/L vir Cu, 0~10μg/L vir Pb, 0~1μg/L vir Cd, 0~30μg/L vir Ni, en 0~10μg/L vir Cr, wat meer as 0.999 kan bereik; Die kalibrasiekurwe word in Figuur 1~Figuur 5 hieronder getoon.

    2

Fig. 1 Cu-kalibrasiekurwe

3

Fig. 2 Pb-kalibrasiekurwe

4

Fig. 3 Cd-kalibrasiekurwe

5

Fig. 4 Ni-kalibrasiekurwe

6

Fig. 5 Cr-kalibrasiekurwe

Die blanko-oplossing is volgens die eksperimentele metode voorberei en 11 metings is uitgevoer, en die deteksielimiet van die berekeningsmetode was 17.34 pg vir Cu, 1.51 pg vir Pb, 0.42 pg vir Cd, 17.77 pg vir Ni, en 1.28 pg vir Cr.

Die behandelde oppervlakwatermonsters is onder geselekteerde eksperimentele toestande getoets, en die toetsresultate word in Tabel 3 hieronder getoon.

Tabel 3Bepalingsresultate van oppervlakwatermonsters

Element

Voorbeeld 1

Voorbeeld 2

Gemete waardes

(μg/L)

Verhoogde herstelkoers

(%)

Gemete waardes

(μg/L)

Verhoogde herstelkoers

(%)

Cu

18.7

94.5

24.2

92.1

Pb

1.2

97.8

1.4

99.6

Cd

<0.06

91.2

<0.06

94.5

Ni

7.9

102.3

8.2

97.4

Cr

1.3

105.5

1.8

96.9

Die Cu-, Pb-, Cd-, Ni- en Cr-verwysingsmateriale is 7 agtereenvolgende kere getoets, en die toetsresultate word in Tabel 4 hieronder getoon.

Tabel 4Resultate van verwysingsmateriaal van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr

element

nommer

gekalibreerde waarde

(μg/L)

Metings

(μg /L)

Relatiewe standaardafwyking

(%)

Cu

GSB 07-3186-2014

497±25

522.00

1.9

Pb

GSB 07-3186-2014

0.241±0.012

0.243

2.1

Cd

GSB 07-3186-2014

0.138±0.008

0.137

1.5

Ni

GSB 07-3186-2014

258±14

253.4

2.6

Uit Tabelle 3 en 4 is die verhoogde herwinning van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr in die oppervlakwatermonster 91.2%~105.5%, en die relatiewe standaardafwyking van die standaardmonster is 1.5%~2.6% vir 7 parallelle metings.

3 Gevolgtrekking

Volgens die vereistes van die "Omgewingsgehaltestandaard vir Oppervlakwater" (GB 3838-2002), voldoen die inhoud van Cu, Pb, Cd en Ni in die oppervlakwater aan die Klas II-waterstandaard. Hierdie keer is die WFX-220A atoomabsorpsiespektrofotometer gebruik om Cu, Pb, Cd, Ni en Cr te bepaal met verwysing na HJ 1453-2026 "Bepaling van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr in Waterkwaliteit deur Grafietoond-atoomabsorpsiespektrofotometrie", en die resultate van die deteksielimietvlak, monsterakkuraatheid en presisie was bevredigend.

Die WFX-220A atoomabsorpsiespektrofotometer het hoë sensitiwiteit, goeie akkuraatheid en 'n wye reeks toepassings. Die grootste hoogtepunt is die hoë mate van outomatisering, die vlam- en grafietoond kan outomatiese skakeling met een klik bewerkstellig, gekombineer met hoë-presisie vloeibeheer en intelligente sagteware met ingeboude kundige databasis, maklike en doeltreffende werking. Terselfdertyd neem die instrument 'n modulêre ontwerp aan vir daaglikse onderhoud, en het verskeie veiligheidsvergrendelings en temperatuurbeheerbeskerming wat sagteware en hardeware kombineer om onfeilbare werking te verseker. Daarbenewens ondersteun dit ook die hoëtemperatuurvlammetode, hidriedmetode en 'n verskeidenheid outo-monsternemingsuitbreidings, wat ten volle kan voldoen aan die behoeftes van metaalanalise in omgewingsbeskerming, voedsel en medisyne en ander velde.


Plasingstyd: 15 Mei 2026